全自動(dòng)差示掃描量熱儀（DSC）是通過(guò)測(cè)量樣品與參比物的熱量差，分析物質(zhì)熱性能的精密儀器，涉及高溫/低溫、高壓、易燃樣品等風(fēng)險(xiǎn)點(diǎn)，使用時(shí)需嚴(yán)格遵守安全規(guī)范，避免儀器損壞、樣品失效或人身傷害，核心安全事項(xiàng)涵蓋樣品處理、操作流程、設(shè)備維護(hù)、應(yīng)急處理四大維度。

 

一、樣品處理安全：源頭規(guī)避風(fēng)險(xiǎn)

 

樣品的預(yù)處理和選擇是安全的第一道防線，需嚴(yán)格把控，避免因樣品不當(dāng)引發(fā)燃燒、爆炸、腐蝕等事故。

 

樣品篩選與風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估

 

嚴(yán)禁測(cè)試易燃易爆、易揮發(fā)、強(qiáng)腐蝕性、劇毒、放射性樣品，如炸藥、高壓氣體、強(qiáng)酸強(qiáng)堿、放射性物質(zhì)等，這類(lèi)樣品可能在加熱/冷卻過(guò)程中引發(fā)爆炸、腐蝕腔體或泄漏中毒。

 

對(duì)于未知樣品，需先進(jìn)行初步熱穩(wěn)定性測(cè)試（如低熱速率預(yù)掃描），確認(rèn)無(wú)劇烈放熱、分解風(fēng)險(xiǎn)后，再進(jìn)行正式測(cè)試。

 

含水樣品需提前烘干，避免加熱時(shí)水汽膨脹導(dǎo)致壓力升高，損壞密封坩堝或污染腔體。

 

樣品量與坩堝選擇

 

樣品量需嚴(yán)格控制，常規(guī)測(cè)試樣品量為1-10mg，過(guò)量樣品會(huì)導(dǎo)致熱量堆積、溫度不均，甚至引發(fā)樣品飛濺、分解失控。

 

根據(jù)樣品特性選擇適配坩堝：

 

普通固體/液體樣品：使用鋁坩堝（耐溫≤600℃），成本低、導(dǎo)熱性好。

 

高溫樣品（＞600℃）：使用陶瓷坩堝（耐溫≤1600℃）或鉑金坩堝（耐溫≤1000℃），避免坩堝熔化污染儀器。

 

易氧化、易分解樣品：使用密封坩堝，通入惰性氣體（氮?dú)?、氬氣）保護(hù)，防止樣品氧化或氣體泄漏。

 

樣品制備安全

 

研磨、稱(chēng)量樣品時(shí)，佩戴一次性手套、口罩，避免樣品吸入或接觸皮膚，尤其是有毒、刺激性樣品。

 

樣品稱(chēng)量后及時(shí)密封，防止吸潮、揮發(fā)或污染環(huán)境，廢棄樣品需按實(shí)驗(yàn)室危廢處理規(guī)范分類(lèi)存放，不可隨意丟棄。

 

二、操作流程安全：全程規(guī)范操作

 

從開(kāi)機(jī)到關(guān)機(jī)的每一步操作都需遵守規(guī)范，避免因操作失誤導(dǎo)致儀器故障或安全事故。

 

1.開(kāi)機(jī)前安全檢查

 

環(huán)境檢查：確認(rèn)儀器放置在通風(fēng)良好、無(wú)易燃易爆氣體的實(shí)驗(yàn)室，周?chē)鸁o(wú)雜物堆積，散熱口通暢；環(huán)境溫度控制在15-30℃，濕度≤85%，避免溫度波動(dòng)影響儀器精度和安全性。

 

儀器檢查：確認(rèn)電源電壓與儀器額定電壓匹配，接地良好；檢查冷卻系統(tǒng)（如液氮罐、冷卻水循環(huán)機(jī)）液位充足，管路無(wú)泄漏；確認(rèn)氣體管路（惰性氣體、吹掃氣）連接緊固，無(wú)漏氣，氣體壓力符合要求（通常0.2-0.5MPa）。

 

坩堝與爐體檢查：檢查爐體內(nèi)是否有殘留樣品、污染物或損壞，坩堝無(wú)裂紋、變形，密封坩堝密封圈完好，避免測(cè)試時(shí)泄漏。

 

2.測(cè)試過(guò)程安全控制

 

參數(shù)設(shè)置安全：

 

升溫速率需合理設(shè)置，常規(guī)速率為1-20℃/min，避免過(guò)快升溫導(dǎo)致樣品熱分解失控、爐體溫度不均。

 

溫度上限不可超過(guò)儀器和坩堝的額定耐溫范圍，如鋁坩堝不可超過(guò)600℃，否則坩堝熔化會(huì)損壞爐體。

 

對(duì)于可能產(chǎn)生氣體的樣品，需開(kāi)啟吹掃氣，設(shè)置合適的吹掃流量（20-50mL/min），及時(shí)排出分解氣體，避免腔體壓力升高。

 

樣品放置安全：

 

打開(kāi)爐體前，確認(rèn)爐體溫度降至室溫，避免高溫燙傷；放置樣品時(shí)，使用專(zhuān)用鑷子，輕拿輕放，確保樣品坩堝和參比坩堝對(duì)稱(chēng)放置，避免爐體受力不均。

 

密封坩堝需按規(guī)定力度擰緊，過(guò)松會(huì)導(dǎo)致泄漏，過(guò)緊會(huì)損壞坩堝，影響熱量傳遞。

 

測(cè)試中監(jiān)控：

 

測(cè)試過(guò)程中，操作人員不可長(zhǎng)時(shí)間離開(kāi)，實(shí)時(shí)觀察儀器顯示屏上的溫度、熱量曲線，若出現(xiàn)異常（如曲線驟升驟降、壓力報(bào)警、儀器異響），立即按下緊急停止按鈕，終止測(cè)試。

 

禁止在測(cè)試過(guò)程中打開(kāi)爐體或觸摸高溫部件，如需調(diào)整，需先停止加熱，待爐體降溫后操作。

 

3.關(guān)機(jī)后安全操作

 

測(cè)試完成后，待爐體自然冷卻至室溫（或按儀器規(guī)定程序降溫），再關(guān)閉加熱、冷卻系統(tǒng)和氣體管路，避免高溫驟冷損壞爐體元器件。

 

取出坩堝時(shí)，使用專(zhuān)用鑷子，小心處理殘留樣品，尤其是高溫分解后的樣品，避免燙傷或接觸有毒物質(zhì)。

 

清潔爐體和樣品臺(tái)，使用專(zhuān)用清潔工具去除殘留污染物，避免腐蝕爐體；關(guān)閉儀器電源，整理實(shí)驗(yàn)臺(tái)，將試劑、樣品妥善存放。

 

三、設(shè)備維護(hù)安全：定期保養(yǎng)，消除隱患

 

定期維護(hù)可避免儀器老化、故障引發(fā)的安全風(fēng)險(xiǎn)，維護(hù)時(shí)需遵守以下規(guī)范：

 

日常維護(hù)安全：

 

每次使用后，清潔爐體表面和坩堝托盤(pán)，使用無(wú)水乙醇擦拭，避免樣品殘留腐蝕；定期檢查氣體管路，更換老化的密封圈，防止漏氣。

 

冷卻系統(tǒng)維護(hù)：液氮罐及時(shí)補(bǔ)充液氮，冷卻水循環(huán)機(jī)定期更換去離子水，添加防腐劑，避免管路堵塞、結(jié)冰或腐蝕。

 

定期校準(zhǔn)與檢修安全：

 

按儀器說(shuō)明書(shū)定期校準(zhǔn)溫度、熱量精度，校準(zhǔn)過(guò)程由專(zhuān)業(yè)人員操作，避免非專(zhuān)業(yè)人員拆解儀器導(dǎo)致故障。

 

爐體、傳感器等核心部件出現(xiàn)故障時(shí)，立即停止使用，聯(lián)系廠家維修，禁止自行拆解，以免觸電或損壞精密部件。

 

長(zhǎng)期停用安全：

 

長(zhǎng)期停用前，排空冷卻系統(tǒng)中的冷卻水，避免管路凍裂；關(guān)閉氣體管路閥門(mén)，防止氣體泄漏；清潔儀器表面，用防塵罩覆蓋，放置在干燥、通風(fēng)環(huán)境中。

 

四、應(yīng)急處理：突發(fā)事故快速應(yīng)對(duì)

 

若使用過(guò)程中發(fā)生安全事故，需按以下流程快速處理，降低損失：

 

火災(zāi)/樣品燃燒：立即按下緊急停止按鈕，切斷儀器電源和氣體管路，使用二氧化碳滅火器滅火（禁止使用水或泡沫滅火器，避免損壞儀器），若火勢(shì)擴(kuò)大，立即撤離并撥打?qū)嶒?yàn)室火警電話。

 

樣品泄漏/腐蝕：停止測(cè)試，待爐體降溫后，佩戴防護(hù)手套、口罩，使用專(zhuān)用工具清理泄漏樣品，用相應(yīng)試劑中和腐蝕性物質(zhì)（如酸泄漏用碳酸氫鈉溶液中和），避免腐蝕爐體和污染環(huán)境。

 

高溫燙傷：立即用流動(dòng)冷水沖洗燙傷部位15-20分鐘，緩解疼痛，若燙傷嚴(yán)重，及時(shí)就醫(yī)。

 

氣體泄漏：關(guān)閉氣體總閥門(mén)，打開(kāi)實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)設(shè)備，撤離至安全區(qū)域，待氣體散盡后，檢查泄漏點(diǎn)并維修。

 

儀器故障報(bào)警：立即停止操作，查看儀器報(bào)警代碼，對(duì)照說(shuō)明書(shū)排查簡(jiǎn)單故障，無(wú)法解決時(shí)，聯(lián)系廠家售后，禁止強(qiáng)行開(kāi)機(jī)使用。

 

五、個(gè)人防護(hù)與環(huán)境安全

 

操作人員需佩戴防護(hù)手套、護(hù)目鏡、實(shí)驗(yàn)服，處理高溫樣品或腐蝕性樣品時(shí)，額外佩戴耐高溫手套、防毒面具，避免人身傷害。

 

實(shí)驗(yàn)室需配備通風(fēng)櫥、滅火器、急救箱等安全設(shè)施，定期檢查安全設(shè)施有效性，確保突發(fā)事故時(shí)可及時(shí)使用。

 

禁止在DSC實(shí)驗(yàn)室存放易燃易爆、有毒試劑，實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的廢棄樣品、坩堝需按危廢處理規(guī)范分類(lèi)收集，交由專(zhuān)業(yè)機(jī)構(gòu)處理，不可隨意丟棄。